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富锌底漆中金属锌含量测定-化学分析法

 更新时间:2016-11-18    更新时间:2016-11-18    点击量:1574

富锌底漆中金属锌含量测定-化学分析法

富锌底漆是工业防腐中应用的产品之一,它是由树脂、锌粉、溶剂等组成,漆膜中锌粉含量高,防腐性和耐盐雾性,附着力强,具有阴极保护、缓蚀和屏蔽三重防锈底漆,广泛用于船舶、港口设施、桥梁、钢结构、石油钻井平台、储罐外壁及化工设备等。

 

不挥发分中金属锌含量是评定富锌底漆防腐性的重要指标,在一定程度上决定其防腐性的优劣。由于目前锌粉的价格较高,受经济利益的驱使,有些生产商以假乱真,以次充好,严重影响消费者的利益,阻碍了这类产品的健康发展。因此通过锌含量的测定,控制不挥发分中金属锌含量,以便充分发挥富锌底漆的性能,更好地保护消费者的利益。

 

 本文具体讲述用化学分析法测定富锌底漆中不挥发金属锌含量。

 

1混合物中溶剂不溶物的制备

1.1 装置及器皿

离心分离机:转速2 000~15 000 r/min;试管:圆底,不锈钢或玻璃制,容量为50 mL;分析天平:感量为0.1 mg

 

1.2 操作步骤

称取按比例混合的样品约10 g,置于试管内,加入分析纯的2-甲基-4-戊酮与丙酮11(体积比)的混合溶剂20 mL,用玻璃棒充分搅匀,棒上的固体用约10 mL混合溶剂冲回试管内,加混合溶剂到试管的4/5处。为防止溶剂挥发,用软木塞将试管塞住后放入离心机内,在转速3 000~15 000 r/min下分离20~30 min,倒掉上层清液,将沉淀物用于试验。上述操作需重复3次。

将沉淀物置于(105±2)℃的烘箱内干燥2 h,取出,放入干燥器内冷却30 min,称取沉淀物的质量。

 

1.3 计算

混合物中的溶剂不溶物含量(B)按下式计算:

 

B%=M1×100/M2                  

 

式中:

M1——沉淀物的质量,g

M2——样品的质量,g

 

溶剂不溶物中金属锌含量的测定

在二氧化碳作保护气的条件下,试样中的金属锌与硫酸铁反应(铜盐作催化剂),生成相当量的硫酸亚铁,用高锰酸钾标准溶液滴定,间接计算试样中的金属锌含量。

 

2.1   试剂和溶液试剂

二氧化碳;磷酸(1.69 g/mL);硫酸(1+19);甲基红指示剂(1 g/L):称取0.10 g甲基红溶于100 mL的乙醇(1+1)溶液中。

硫酸铜溶液(200 g/L):称取200 g CuSO4·5H2O溶于1 L的水中;

硫酸铁溶液(330 g/L):称取330 g Fe2SO431 L的水中,加热至溶解;

高锰酸钾标准溶液:称取20 g高锰酸钾置于3 L的烧杯中,加入2 L蒸馏水,煮沸1 h,冷却,静置至次日,移入2 L容量瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀,放置至沉淀沉降,经玻璃丝或瓷过滤器过滤于棕色瓶中,盖上玻璃塞。

标定:称取(0.72±0.000 2g无水草酸钠,在烘箱中于(105±2)℃干燥1 h,置于500 mL锥形瓶中,将其溶解于200 mL的硫酸溶液中,加热至70~80℃,立即用高锰酸钾溶液滴定至出现淡红色为终点。高锰酸钾标准溶液对Zn 元素的滴定系数F计算如下式:

 

F=m×0.487 9/V-V0

 

式中:

F——高锰酸钾标准溶液对Zn元素的滴定系数,g/mL

m——称取草酸钠的质量,g

V——标定时消耗高锰酸钾溶液的体积,mL

V0——消耗高锰酸钾溶液的体积,mL0.487 9——草酸钠转化为对Zn元素系数。当3次测定的极差值≤0.000 01 g/mL时,取其平均值,否则重新标定。

 

2.2 测量步骤

在一个干燥的750 mL锥形瓶中充满二氧化碳,塞好瓶塞。将干燥好的溶剂不溶物用研钵充分研磨后,称取(0.40±0.000 2g(差减法称量)试样,迅速打开瓶塞将试样倒入锥形瓶中,立即塞好瓶塞,摇动,使试样分散(避免生成聚合物)。向锥形瓶中加入10 mL硫酸铜溶液,剧烈摇动1 min,然后用50 mL硫酸铁溶液冲洗锥形瓶颈部,把附在上面的金属粒子冲下去,塞紧锥形瓶瓶口,放置在搅拌器上搅拌或用手摇动直到试样溶解,约需15~30 min。试样溶解后,加入20 mL磷酸及200 mL 硫酸,立即用高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点,同时进行试验。

 

2.3 金属锌含量计算溶剂不溶物中金属锌含量(C)按下式计算:

 

 

CZn%=FV1-V2/m×100

 

 

式中:

F——高锰酸钾标准溶液对Zn元素的滴定系数,g/mL

V1——滴定试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL

V2——滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mLm——称取的试样质量,g

 

实验结果取2次平行试验的平均值,两次测定结果的差值应≤0.80%

 

混合物中不挥发分的计算富锌底漆两组分按规定比例混合均匀后,称取约1.00 g,于125℃干燥1 h后,测定不挥发分(D)。

 

 

D=M1-M2/M

式中:

M1——烘干后试样和容器质量,g

M2——容器质量,g

M——试样质量,g

 

实验结果取两次平行试验的平均值,两次平行试验的相对误差≤3%

 

zui终计算

不挥发分中金属锌的含量(A)按下式计算:

 

A%=B×C/D

 

式中:

B——混合物中的溶剂不溶物含量,%

C——溶剂不溶物中的金属锌含量,%

D——混合物的不挥发分,%

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